以硫酸-偏钒酸铵-氢酸-抗坏血酸为底液,研究了锡的极谱吸附波,并将其应用于矿石中锡的测定。将所选实验方法与使用硫酸-氯化铵-抗坏血酸和硫酸-偏钒酸铵---抗坏血酸为底液测定锡的方法进行对比,结果表明,使用硫酸-偏钒酸铵溶液-氢酸-抗坏血酸溶液为底液的极谱法,其灵敏度高于使用硫酸-氯化铵-抗坏血酸和硫酸-偏钒酸铵---抗坏血酸为底液的极谱法。进行了硫酸、偏钒酸铵溶液、氢酸及抗坏血酸溶液用量的优化试验,在3mL硫酸(1+2)、3mL 0.15mol/L偏钒酸铵溶液、1mL氢酸、1mL 100g/L抗坏血酸溶液体系下峰电流,灵敏度高。在选定的底液条件下能稳定至少24h。
偏钒酸铵在不同气氛下热分解可以获得各种钒氧化物。近年来在 N_2中焙烧制取电极材料 V_6O_(13)受到重视。在 N_2中分解过程文献报导不尽一致,往往关注 TG 结果,对热行为的了解还不够。本工作使用 TG、DTG 和 DTA 手段在 N_2和其它气氛下考察 NH_4VO_3分解过程,对反应机理作初步探讨。1 实验试剂级 NH_4VO_3,纯度大于98%,球磨后平均粒径约5μm作为试样使用。实验用气为高纯 N_2、Ar。TG 和 DTG 在 SETARAM 微量热天平上进行,铂坩埚,试样量20-30mg,灵敏度取25mm/mg,加热速度~7℃/min。
针对钾系亚熔盐法钒渣钒铬共提清洁生产工艺的中间产品钒酸钙,提出通过碳化铵化/冷却结晶将钒酸钙转化为钒氧化物产品的新方法。分别研究了NH4HCO3-NH4VO3-H2O三元体系在碳化反应温度(75℃)和结晶沉钒温度(40℃)时NH4VO3的溶解度,得到了此时NH4VO3的溶解度数据。40℃时,NH4VO3溶解度随NH4HCO3浓度升高而降低。75℃时,NH4VO3溶解度则随NH4HCO3浓度升高呈U形变化。通过对比两个温度下NH4VO3的溶解度曲线,验证了碳化铵化工艺75℃反应、40℃结晶的设计思路。并经过理论计算,得到NH4VO3的理论一次结晶率为92.71%。再由得到理论结晶率时的反应和结晶NH4HCO3浓度,优化了钾系亚熔盐法钒渣钒铬共提清洁生产工艺中钒转化单元的工艺路线,绘制了工艺原则流程图。
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